一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法

一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法

專利名稱：一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種無粘結(jié)劑石墨的制備方法。
背景技術(shù)：
等靜壓石墨制品與石墨電極比較，其顆粒組成比電極制品的粒度組成小的多，與 其結(jié)合的浙青粘結(jié)劑用量也比電極制品要大得多，如果將其與電極制品一同進(jìn)行焙燒，等 靜壓制品中浙青的揮發(fā)分排出量較大，導(dǎo)致等靜壓制品出現(xiàn)焙燒裂紋廢品。石墨電極產(chǎn)品 的焙燒過程，其焙燒加熱周期是根據(jù)石墨電極的要求進(jìn)行設(shè)計(jì)的，石墨電極的粒度組成特 點(diǎn)是顆粒粒度較大，例如最大顆粒可達(dá)到20mm，作為糊料粘結(jié)劑的煤浙青重量占生坯產(chǎn)品 重量的19% 左右，浙青在焙燒加熱階段的揮發(fā)分逸出通道比較暢通，焙燒品一般不 會由于浙青揮發(fā)分排除受到阻礙而導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)膨脹裂紋，出現(xiàn)焙燒廢品。而等靜壓制品 顆粒組成較小，顆粒比表面積遠(yuǎn)大于石墨電極的顆粒比表面積，因此等靜壓生坯制品所需 要的粘結(jié)劑浙青的重量比例較大，一般情況是浙青占生坯重量的33% 43%左右，如果將 等靜壓生坯制品與大電極生坯放在一起焙燒處理，二者所處的加熱環(huán)境相同，產(chǎn)品中的粘 結(jié)劑浙青在焙燒時(shí)揮發(fā)分的排出量卻不相同，等靜壓生坯中浙青的揮發(fā)分排出量遠(yuǎn)大于電 極生坯中的浙青揮發(fā)分排出量，導(dǎo)致等靜壓生坯在焙燒階段容易出現(xiàn)裂紋廢品，等靜壓制 品要想在目前的石墨電極生產(chǎn)工藝中進(jìn)行焙燒處理而不出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，勢必要改變其生產(chǎn) 工藝過程，被動的適應(yīng)大生產(chǎn)的焙燒曲線要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種易成型，質(zhì)量好的一種無粘結(jié)劑 石墨制品的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案是一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法，其特 征是，它由重量含量為10% 30%的生石油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組 成，將生石油焦烘干脫水，水分< 0. 5%，烘干溫度130°C，烘干時(shí)間M小時(shí)；將煤浙青中間 相小球粉在120°C預(yù)氧化處理，用電阻爐自由升溫至120°C，保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫備 用；用破碎機(jī)對烘干脫水的生石油焦進(jìn)行破碎，破碎后的生石油焦依次經(jīng)球磨機(jī)、氣流磨粉 機(jī)磨成生石油焦粉，球磨機(jī)磨粉粒度控制在D85 D95 ( 150 μ m,氣流磨粉機(jī)磨粉粒度控 制在D85 D95 < 60 μ m，將重量為10 % 30 %生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95 μ m 的70% 90%煤浙青中間相小球粉用攪拌器充分混合，粉料混合時(shí)間為60 90分鐘，將 混合粉裝入橡膠袋內(nèi)，用橡膠塞密封，經(jīng)振動裝料預(yù)成型，振動時(shí)間控制在5 15分鐘，振 動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再將混合粉裝入液壓缸內(nèi)經(jīng)過升壓、保壓、降壓、脫 模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨生坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時(shí)間 50 60分鐘，升壓最大壓力IOOMPa 200MPa，保壓時(shí)間10 30分鐘，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時(shí)間30 40分鐘；然后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內(nèi)，以河沙和冶金 焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料的作用在于防止產(chǎn)品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙燒爐內(nèi)經(jīng)過焙燒處理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫 度1250°C，總焙燒加熱時(shí)間3M小時(shí)，焙燒后得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品 經(jīng)石墨化爐進(jìn)行石墨化處理，石墨化溫度MOO 2700°C，總加熱時(shí)間90小時(shí)，得到無粘結(jié)
齊Ll石墨制品。采用本發(fā)明的無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法，僅依靠生石油焦粉與煤浙青中間相 小球粉的自粘性和自燒結(jié)性，就能夠形成具有一定機(jī)械強(qiáng)度的等靜壓石墨生坯和等靜壓石 墨焙燒品，然后將等靜壓石墨焙燒品繼續(xù)進(jìn)行石墨化處理，即可得到無粘結(jié)劑石墨制品；本 發(fā)明所采用的提高等靜壓石墨焙燒品成品率的方法是，不使用粘結(jié)劑浙青，利用生石油焦 粉的自粘性和自燒結(jié)性，以及利用煤浙青中間相小球粉的自燒結(jié)性，將兩者組成混合料，同 時(shí)增大原料的粒度，使揮發(fā)分排除通道暢通，減少焙燒階段的裂紋廢品，提高制品的成品 率。具有易成型，質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所采用的生石油焦粉與煤浙青中間相小球粉作為原料的原理是，由于生石 油焦與煅燒后的石油焦相比其機(jī)械強(qiáng)度較低，因而生石油焦在磨粉操作中比較容易磨成 細(xì)粉，本發(fā)明將生石油焦依次經(jīng)球磨機(jī)、氣流磨粉機(jī)磨成生石油焦粉，球磨機(jī)磨粉粒度為 D85 D95 ^ 150 μ m,再經(jīng)氣流磨粉機(jī)磨粉粒度為D85 D95 ^ 60 μ m0生石油焦粉由于未 經(jīng)過煅燒處理，其含有的揮發(fā)性成分的逸出溫度區(qū)間與焙燒溫度區(qū)間重合在一起，因而生 石油焦粉具有良好的自粘性和燒結(jié)性。浙青中間相小球粉是從浙青中萃取出來的，含有部 分揮發(fā)性成分，也具有自燒結(jié)性，經(jīng)過預(yù)氧化處理會增加含氧官能團(tuán)數(shù)量，進(jìn)一步提高燒結(jié) 性。本發(fā)明利用生石油焦粉良好的自粘性，將生石油焦粉與煤浙青中間相小球粉充分混合 后，可以防止炭素生坯在等靜壓成型脫模后出現(xiàn)生坯開裂以及焙燒品出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，提高 等靜壓產(chǎn)品的壓型成品率及焙燒成品率。本發(fā)明利用較大顆粒的煤浙青中間相小球粉作為 原料，其粒度為D85 D95 < 95 μ m，粒度增大后其含有的揮發(fā)分在焙燒處理中容易排出，可 充分避免由于顆粒較細(xì)使揮發(fā)分的逸出受到阻礙而產(chǎn)生焙燒裂紋廢品，采用大粒度原料可 以提高焙燒品的成品率，以適應(yīng)正常工業(yè)生產(chǎn)的焙燒和石墨化處理過程。本發(fā)明的一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法，它由重量含量為10% 30%的生 石油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組成。將生石油焦烘干脫水，水分<0.5%， 烘干溫度130°C，烘干時(shí)間M小時(shí)；將煤浙青中間相小球粉在120°C預(yù)氧化處理，用電阻爐 自由升溫至120°C，保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫備用。用破碎機(jī)對烘干脫水的生石油焦 進(jìn)行破碎，破碎后的生石油焦依次經(jīng)球磨機(jī)、氣流磨粉機(jī)磨成生石油焦粉，球磨機(jī)磨粉粒度 控制在D85 D95 ^ 150 μ m,氣流磨粉機(jī)磨粉粒度控制在D85 D95 ^ 60 μ m,將重量為 10% 30%生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95μπι的70% 90%煤浙青中間相小球粉 用攪拌器充分混合，粉料混合時(shí)間為60 90分鐘，將混合粉裝入橡膠袋內(nèi)，用橡膠塞密封， 經(jīng)振動裝料預(yù)成型，振動時(shí)間控制在5 15分鐘，振動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ； 再將混合粉裝入液壓缸內(nèi)經(jīng)過升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨 生坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時(shí)間50 60分鐘，升壓最大壓力IOOMPa 200MPa,保壓時(shí)間10 30分鐘，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時(shí)間30 40分鐘；然 后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內(nèi)，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料的作用在于防止產(chǎn)品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙 燒爐內(nèi)經(jīng)過焙燒處理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫度1250°C，總焙燒加熱時(shí)間3 小時(shí)， 焙燒后得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品經(jīng)石墨化爐進(jìn)行石墨化處理，石墨化 溫度MOO 2700°C，總加熱時(shí)間90小時(shí)，得到無粘結(jié)劑石墨制品。表1煤浙青中間相小球粉原料指標(biāo)要求
權(quán)利要求
1. 一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法，其特征是，它由重量含量為10% 30%的生石 油焦和70% 90%的煤浙青中間相小球粉所組成，將生石油焦烘干脫水，水分< 0. 5%，烘 干溫度130°C，烘干時(shí)間M小時(shí)；將煤浙青中間相小球粉在120°C預(yù)氧化處理，用電阻爐自 由升溫至120°C，保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫備用；用破碎機(jī)對烘干脫水的生石油焦進(jìn)行 破碎，破碎后的生石油焦依次經(jīng)球磨機(jī)、氣流磨粉機(jī)磨成生石油焦粉，球磨機(jī)磨粉粒度控制 在D85 D95 < 150 μ m,氣流磨粉機(jī)磨粉粒度控制在D85 D95 ^ 60 μ m,將重量為10 % 30%生石油焦粉與粒度為D85 D95 < 95μ m的70% 90%煤浙青中間相小球粉用攪拌 器充分混合，粉料混合時(shí)間為60 90分鐘，將混合粉裝入橡膠袋內(nèi)，用橡膠塞密封，經(jīng)振 動裝料預(yù)成型，振動時(shí)間控制在5 15分鐘，振動頻率觀50次/分，振幅0. 3 0. 7mm ；再 將混合粉裝入液壓缸內(nèi)經(jīng)過升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨生 坯，等靜壓升壓速率2MPa 3MPa/分，總升壓時(shí)間50 60分鐘，升壓最大壓力IOOMPa 200MPa,保壓時(shí)間10 30分鐘，降壓速率4MPa 5MPa/分，總降壓時(shí)間30 40分鐘；然 后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內(nèi)，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料 的作用在于防止產(chǎn)品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙 燒爐內(nèi)經(jīng)過焙燒處理，焙燒填充料粒度< 2mm，焙燒溫度1250°C，總焙燒加熱時(shí)間3 小時(shí)， 焙燒后得到等靜壓石墨焙燒品，將等靜壓石墨焙燒品經(jīng)石墨化爐進(jìn)行石墨化處理，石墨化 溫度MOO 2700°C，總加熱時(shí)間90小時(shí)，得到無粘結(jié)劑石墨制品。
全文摘要
一種無粘結(jié)劑石墨制品的制備方法，其特點(diǎn)是，它由生石油焦和煤瀝青中間相小球粉組成，將生石油焦烘干脫水、破碎，破碎后的生石油焦依次經(jīng)球磨機(jī)、氣流磨粉機(jī)磨成生石油焦粉，將煤瀝青中間相小球粉加熱升溫進(jìn)行預(yù)氧化處理，冷卻至室溫，再用攪拌器充分混合、振動裝料預(yù)成型，再將混合粉裝入液壓缸內(nèi)經(jīng)過升壓、保壓、降壓、脫模的等靜壓成型過程，得到等靜壓石墨生坯，然后將等靜壓石墨生坯裝入鐵坩堝內(nèi)，以河沙和冶金焦焦粉作為焙燒過程的填充料，填充料的作用在于防止產(chǎn)品氧化、變形和固定生坯形狀，將裝有等靜壓石墨生坯的鐵坩堝放入焙燒爐內(nèi)經(jīng)過焙燒處理，焙燒后得到的等靜壓石墨焙燒品經(jīng)石墨化爐進(jìn)行石墨化處理得到無粘結(jié)劑石墨制品。
文檔編號C01B31/04GK102060293SQ20101054784
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者關(guān)海濤, 王成華, 解治友, 賈文濤 申請人:中鋼集團(tuán)吉林炭素股份有限公司