一種耐高溫可膨脹石墨制備方法與流程

一種耐高溫可膨脹石墨制備方法與流程

本發明涉及到一種耐高溫的可膨脹石墨，使其具有更高好的耐熱性與炭層強度，可用于聚苯乙烯、聚丙烯、尼龍等塑料的阻燃。



背景技術：

可膨脹石墨是由天然鱗片石墨通過氧化插層反應在石墨的片層間插入化合物而形成的具有層間插層物的石墨。將可膨脹石墨置在高溫下，石墨層間的插層物在高溫下迅速氣化，形成的氣體將對石墨片層產生巨大的撐張力，從而使可膨脹石墨迅速膨脹，膨脹倍數可以達到數十倍到數百倍甚至上千倍。膨脹后的表觀容積達250mL·g-1一300mL·g-1或更大。膨脹后的石墨為蠕蟲狀，大小在零點幾毫米到幾毫米之間，內部具有大量獨特的網絡狀微孔結構，被稱為膨脹石墨或石墨蠕蟲。由于其獨特的結構膨脹石墨也具有了各種獨特的性能。

然而可膨脹石墨初始膨脹溫度一般在205℃，迅速膨脹溫度僅為230℃左右，這大大限制了可膨脹石墨的應用。另外，可膨脹石墨膨脹之后為蠕蟲狀且力學強度較差，與聚合物基體的相容性差，這也大大影響了可膨脹石墨的應用范圍。

本發明采用有機硅類物質包覆處理可膨脹石墨，以提高了其初始膨脹溫度，且能夠明顯改善聚合物基體的共混物在燃燒之后的炭層質量。改性后的可膨脹石墨與協效阻燃劑復配后，還能進一步提高聚合物燃燒后的炭層強度。拓展了可膨脹石墨的應用領域。



技術實現要素：

本發明致力于尋找一種新型的可膨脹石墨的處理方法，提高可膨脹石墨的起始膨脹溫度，并且增強聚合物/可膨脹石墨的炭層強度。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

該可膨脹石墨的組分及含量：

可膨脹石墨(100份)，有機硅類物質(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

根據本發明所述的可膨脹石墨是天然鱗片石墨通過強酸強氧化劑處理過后的80-160目的可膨脹石墨。

根據本發明所述的有機硅類物質為KH-550、KH-560、KH-69、聚甲基硅氧烷、液體硅橡膠、正硅酸乙酯或其復配物。

根據本發明所述的分散相為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基乙酰胺或其復配物。

該發明包括以下步驟：

1)按照以下組分配比備料：可膨脹石墨(100份)，有機硅類物質(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

2)將可膨脹石墨、分散相、水按照一定的比例在低俗混合器中混合均勻，40-80℃調節pH值攪拌15-30min左右，滴加有機硅類物質之后攪拌4h以上，洗滌抽濾干燥。

本發明的優點：該發明使用一種的簡單的方法處理可膨脹石墨，該石墨的起始膨脹溫度提高，且能夠有效的改善和聚合物的炭層強度，同時改善了可膨脹石墨在聚合物基體的加工性能。

具體實施方式

實例一：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，KH-550(20份)，無水乙醇(50份)，水(200份)。

將可膨脹石墨、無水乙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，40-80℃調節pH值攪拌15min左右，滴加KH-550之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時，將上述得到的可膨脹石墨、協效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機中混合均勻，得到阻燃復合材料。

實例二：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，正硅酸乙酯(20份)，無水乙醇(100份)，水(150份)。

將可膨脹石墨、無水乙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調節pH＝8-9攪拌15min左右，滴加正硅酸乙酯之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時，將上述得到的可膨脹石墨、協效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機中混合均勻，得到阻燃復合材料。

實例三：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，KH-69(20份)，異丙醇(100份)，水(300份)。

將可膨脹石墨、異丙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調節pH＝8-9攪拌15min左右，滴加KH-69之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時，將上述得到的可膨脹石墨、協效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機中混合均勻，得到阻燃復合材料。

實例四：

各組分含量：

可膨脹石墨(100份)，KH-560(25份)，異丙醇(50份)，水(250份)。

將可膨脹石墨、異丙醇、水按照上述的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調節pH＝8-9攪拌15min左右，滴加KH-69之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。170℃時，將上述得到的可膨脹石墨、協效阻燃劑、聚合物基體按照一定比例于用密煉機中混合均勻，得到阻燃復合材料。

技術特征：
1.一種耐高溫可膨脹石墨的制備方法，其特征在于：該可膨脹石墨的組分及含量：可膨脹石墨(100份)，有機硅類物質(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

2.根據權利要求書1所述的可膨脹石墨，其特征在于是天然鱗片石墨通過強酸強氧化劑處理過后的80目的可膨脹石墨。

3.根據權利要求書1所述的有機硅類物質，其特征在于，所述的有機硅類物質為KH-550、KH-560、KH-69、聚甲基硅氧烷、液體硅橡膠、正硅酸乙酯或其復配物。

4.根據權利要求書1所述的分散相，其特征在于，所述的分散相為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基乙酰胺或其復配物。

5.根據權利要求書1所述的一種耐高溫可膨脹石墨的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1)按照以下組分配比備料：可膨脹石墨(100份)，有機硅類物質(5-20份)，分散相(50-100份)，水(200-300份)。

2)將可膨脹石墨、分散相、水按照一定的比例在低俗混合器中混合均勻，45℃調節pH值攪拌15min左右，滴加有機硅類物質之后攪拌4h，洗滌抽濾干燥。

技術總結
本發明涉及一種耐高溫可膨脹石墨的制備方法以及在復合材料方面的應用，屬于高分子材料加工成型的范疇。其特征在于將可膨脹石墨(100份)，分散相(50?100份)，水(200?300份)低速混合均勻，調節適當pH值之后，滴加有機硅類物質攪拌4h洗滌干燥，之后在170℃下與協效阻燃劑、聚合物基體密煉混合制備可膨脹石墨阻燃復合材料。本發明工藝流程操作簡單、原料成本低廉，不僅提高了可膨脹石墨的初始溫度，且能夠明顯的能夠改善可膨脹石墨在聚合物基體燃燒之后的炭層。并且改性后的可膨脹石墨與協效阻燃劑復配之后，聚合物燃燒之后的炭層強度會進一步提高。